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淺談柱溫箱對檢測結果的影響

更新時間:2022-01-07      瀏覽次數:1571
 
  談到柱溫箱,常做液相分析的人應當十分的熟悉,色譜更穩定的保留,更好的分離效率以及更加對稱的峰形都離不開柱溫箱的幫助。除了上述好處之外,能夠使得系統壓力降低,從而使更好的分離度,以及系統靈敏度獲得。下面就讓我們帶你了解一下柱溫箱對檢測結果的影響。
 
  通常來說,色譜分析過程是利用流動相中的樣品和固定相的結合-分離差異來使得分離物質的目的達到。結合-分離過程會受到溫度的影響,因此溫度會對分析過程產生影響。柱溫的改變會影響分離度和峰形,然而影響不大。流動相的種類和流速,測定柱效所用物質的性質,固定相的種類、性質(粒度、粒徑分布等),填充狀況以及柱長等是對色譜柱分離度產生影響的主要因素。
 
  1.載氣種類
 
  有N2、H2、He、Ar等為常用的載氣。其中H2、He的分子量比較小,對分析速度的提高非常有利,然而濃度較高的介質易在其間形成擴散,對分離度產生影響,因此在實際測量中,通常都在介質濃度較低的區域使用H2、He并且將其流速提高,使擴散的影響減少。擴散作用小是N2、Ar等分子量較大的氣體的優點在柱中壓降大流速慢,也就是較長的分析周期是缺點。
 
  2.載氣流速
 
  介質自身的特性(揮發性,極性等)和載氣的流速決定了介質在固定相上的滯留時間,因此流速快慢直接對分離度產生影響。
 
  3.進樣時間和進樣量
 
  應當盡可能縮短進樣時間,原則上,瞬間進樣會使得分離度提高,進樣量應當盡可能小,然而應當使得檢測器可以識別出來。
 
  4.色譜長度和填料的性質
 
  越長的色譜柱,組分之間就會有越好的分辯效果,然而色譜柱越長壓降越大,但是輸入的壓力是有限的。如果色譜柱過長,那么會使得進出口壓力比增大,從而使得分離度會降低。
 
  5.色譜柱填料顆粒大小
 
  色譜柱填料顆粒越細,因為增加了表面積,所以會有越好的分辨效果,然而,顆粒細會使得柱壓降增大,產生相反的效果。
 
  6.柱溫
 
  分辯效果也會受到柱溫的影響也較大。由于溫度,會降低氣體在固體表面的吸附程度或在液體中的溶解度。在氣液色譜分析中,當超過一定的溫度的時候,在色譜柱中一般會有靜態的液體揮發掉,因此在選擇柱溫時,應當也需要對樣品的沸點有所考慮,通常比樣品沸點的平均值稍低。
 
  所以能夠利用増加柱長,減少進樣量,降低載氣流速,降低色譜柱溫度,提高汽化室溫度,減少系統的死體來實現提高色譜柱分離度的目的。

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